GB/T 216-2003煤中磷的測定方法
2017-09-18 來自: 鶴壁市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數(shù):2637
GB/T 216-2003煤中磷的測定方法
前言
本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于ISO 622:1981《固體礦物燃料 磷含量的測定 還原磷鑰酸鹽光度法》(英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 622的一致性程度為非等效,主要差異如下:
—樣品分解方法中,刪除了濕氧化法,只采用干氧化法。
—增加了直接稱取煤樣質(zhì)量,再灰化處理的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 216-1996《煤中磷的測定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2 16-1996相比主要變化為:
—取消了附錄A“鹽酸-***分解灰樣法” 1996年版的附錄A,
本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室,云南煤田地勘公司143隊。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張克丙、馬尊美。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
GB 216-63,GB 216-82,GB/T 216-1996。
煤中磷的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中磷測定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的***本。凡是不注日期的引用文件,其***本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 1171:1997)
3 方法提要
煤樣灰化后用***-硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍(lán)后,用分光光度計測定吸光度。
4 試劑
4.1 ***(GB/T 620):40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
4.2 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10 mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278 mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
4.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200 mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
4.4 鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(GB/T 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000mL。
4.5 抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g ,溶于100mL水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6 酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g 溶于250m l水中
4.7 混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時配制。
4.8 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0. 1m g/mL):準(zhǔn)確稱取在110℃下干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000mL。
4.9 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時配制。
5 儀器設(shè)備
5.2 馬弗爐:帶有調(diào)溫裝置和煙囪,能保持溫度(815士10)℃。
5.3 分光光度計或光電比色計。
5.4 鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25 mL-30 mL。
5.5 容量瓶:50 mL,100 mL和1000 ML。
5.6 電熱板:溫度可調(diào)。
6 測定方法
6.1 A法(稱取灰樣法)
6.1.1 試樣處理
6.1.1.1 煤樣灰化:按GB/T 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過0.1mm篩。
6.1. 1. 2 灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準(zhǔn)至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(4.2)2mL,***(4.1) 5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到***白煙冒盡。冷卻,再加硫酸(4.2)0.5 mL,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動,然后再加20 mL熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100 mL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。
6. 1.2 樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時制備一個樣品空白溶液,制備方法同6.1.1.2,但不加灰樣。
6.1.3 測定步驟
6.1.3.1 工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL于50 mL容量瓶中,加入混合溶液(4.7)5 mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10 mm-30 mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(或比色計)上,用波長650 nm(或相當(dāng)于650 nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
6. 1.3.2 測定:吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL,和空白溶液(6.l.2) 10 mL,分別加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1規(guī)定進(jìn)行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。
1) 視試樣總?cè)芤褐辛缀慷?,若分取?span style="color: rgb(0, 0, 0);font-size: 14px">10m l試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱樣量,計算時作相應(yīng)的校正 。
6.1.4 結(jié)果計算
6.2 B法(稱取煤樣法)
6.2.1 試樣處理
6.2.1.1 煤樣灰化:準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中,稱準(zhǔn)至0.0002g,輕輕搖動使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。
6.2.1. 2 灰的酸解:將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規(guī)定進(jìn)行酸解。
6,2.2 空白溶液的制備:同6.1.2。
6.2.3 測定步驟:同6.1.3。
6.2.4 結(jié)果計算
7 精密度
8 試驗報告
試驗報告應(yīng)包含下列信息:
a) 試樣編號;
b) 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn);
c) 使用方法;
d) 結(jié)果計算;
e) 與標(biāo)準(zhǔn)的偏離;
f) 試驗中觀察到的異?,F(xiàn)象;
g) 試驗日期。
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