庫侖滴定法測硫儀（定硫儀）常見故障現(xiàn)象及處理方法

  1、空氣凈化裝置：

包括一個(gè)流量計(jì)，兩支玻璃管，一臺氣泵及連接膠管。

 （2）玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時(shí)更換。

 （3）氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

（4） 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。

以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

   2、電解池：

 （1） 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。

 （2）電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以***要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時(shí)電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲鈍，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

（3）電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動(dòng)所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或***擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或***清洗，注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：

取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（5 克重鉻酸鉀和10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 — 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。

連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處***容易老化漏氣。

盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟***使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，*** 好有專門放置瓷舟的白瓷舟。

定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器，以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO₂ 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

4、燃燒爐部分：

（1）熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實(shí)際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定溫度后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓＃瑺t溫過高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

 （2） 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO₂ 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

 （3）硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為***值。其阻值過大或過小，都將造成***加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長或升不到設(shè)定溫度：此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時(shí)可量其阻值情況。