各種元素分析儀器分析過程、特點及應(yīng)用

實驗室元素的常見分析方法：

　　1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

　　2、分光光度法；

　　3、激光誘導等離子體光譜法；

　　4、滴定分析法；

　　5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

　　6、原子光譜分析法；

　　7、x射線熒光光譜法；

　　8、石墨爐原子吸收法；

　　9、原子光譜分析法；

　　10、電分析法

　　常見的元素分析儀器：

　　1.紫外\可見光分光光度計（UV）；

　　2.原子吸收分光光度計（AAS）；

　　3.原子熒光分光光度計（AFS）；

　　4.原子發(fā)射分光光度計（AES）；

　　5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（icp-MS）；

　　6.X射線分光光度計（XRF）；

　　常見分析儀器的歸屬類型：

　　ICP-OES：是原子發(fā)射光譜的一種，原名ICP-AES后改名為ICP-OES；

　　ICP-MS:無機質(zhì)譜（MS），用于分析元素價態(tài)及含量，也用于同位素分析；

　　FAAS、GAAS和HGAAS（HAAS）：火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收，都屬于原子吸收一類。

　　各種元素分析儀器分析過程、特點及應(yīng)用

　　1、紫外\可見光分光光度計（UV）

　?。?）分析過程：

　?。?）原理：

　　利用比耳定律（A=ξbC），其中ξ為摩爾吸光系數(shù)，對于固定物質(zhì)為常數(shù)；b為樣品厚度；C為樣品濃度；A為吸光度。很明顯，在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)的情況下A與樣品濃度成正比。

　?。?）主要特點：

　　（1）靈敏度高

　?。?）選擇性好

　?。?）準確度高

　?。?）適用濃度范圍廣

　　（5）分析成本低、操作簡便、快速、應(yīng)用廣泛

　　2、原子吸收和熒光分光光度計

　?。?）分析過程：

　?。?）原子吸收光譜法原理：

　　原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。

　　公式：A=KC

　　式中K為常數(shù)；C為試樣濃度；K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎(chǔ)。

　　原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。

　　（3）原子吸收主要特點：

　?。?）靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬；

　?。?）原子吸收譜線簡單，選擇性好，干擾少。

　　（3）操作簡單、快速，自動進樣每小時可測定數(shù)百個樣品；

　?。?）測量精密度好，火焰吸收精密度可以達到1-2%，非火焰可以達到5-10%

　?。?）測定元素多，可測試70多種元素，利用化學反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。

　?。?）原子熒光主要特點：

　　（1）有較低的檢出限，靈敏度高。

　　（2）干擾較少，譜線比較簡單。

　?。?）儀器結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜。

　　（4）分析校準曲線線性范圍寬，可達3～5個數(shù)量級。

　?。?）由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，因而能實現(xiàn)多元素同時測定。

　　3、原子發(fā)射分光光度計

　?。?）分析過程：

　　（2）原理

　　原子的核外電子一般處在基態(tài)運動，當獲取足夠的能量后，就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定（壽命小于10-8s），迅速回到基態(tài)時，就要釋放出多余的能量，若此能量以光的形式出顯，即得到發(fā)射光譜（線光譜）。

　　發(fā)射的光波長為：

　　每個元素有自己的特征光譜，從而進行元素定性分析。

　?。?）主要特點

　?。?）高溫，104K；

　?。?）環(huán)狀通道，具有較高的穩(wěn)定性；

　　（3）惰性氣氛，電極放電較穩(wěn)定；

　　（4）具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm；

　　（5）ICP穩(wěn)定性好，精密度高，相對標準偏差約1%；

　　（6）基體效應(yīng)?。?/p>

　?。?）光譜背景小；

　?。?）自吸效應(yīng)小；

　　（9）線性范圍寬。

　　4、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法

　?。?）分析過程：

　?。?）原理

　　使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子，經(jīng)加速電場的作用，進入質(zhì)量分析器，通過電磁場按不同m/e的變化，分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。

　?。?）主要特點：

　?。?）質(zhì)量測定范圍廣泛；

　?。?）分辨高；

　?。?）靈敏度，可檢測的小樣品量。

　　5、X熒光光度計（XRF）

　?。?）分析過程：

　?。?）原理：

　　受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

　?。?）主要特點：

　　（1）快速，測試一個樣品只需2min-3min；

　　（2）無損，測試過程中無需損壞樣品，直接測試；

　　（3）含量范圍廣；