煤的揮發(fā)分測定原理、方法、所需儀器設(shè)備及步驟（圖）

        揮發(fā)分是煤分類的主要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的變質(zhì)程度；根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征可初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。

一、揮發(fā)分測定原理

        煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱進(jìn)行水分校正后的質(zhì)量損失即為揮發(fā)分。去掉揮發(fā)分后的殘?jiān)薪乖]發(fā)分不是煤中原來固有的揮發(fā)性物質(zhì)，而是煤在嚴(yán)格規(guī)定條件下，加熱時(shí)的熱分解產(chǎn)物，確切地說，煤中揮發(fā)分應(yīng)叫揮發(fā)分產(chǎn)率。

        煤在隔絕空氣下加熱，大致情況是：

        ＜100℃煤中吸附的氣體和部分水逸出，＜110℃內(nèi)水逸盡，至200℃化合水逸出，250℃***次熱解開始，有氣體逸出，＞350℃有焦油產(chǎn)生，550℃-600℃焦油逸盡，＞600℃第二次熱解開始，氣體再度逸出冷凝得高溫焦，900℃-1000℃分解停止，殘留物為焦炭。

        煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳?xì)溲趸锖吞細(xì)浠衔铮?/span>CH₄為主）組成，但物理吸附水（包括外在水和內(nèi)在水）和礦物質(zhì)生成二氧化碳不屬揮發(fā)分范圍。

        煤的揮發(fā)分測定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其結(jié)果完全取決于試驗(yàn)條件。其中試樣質(zhì)量、加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱速度、坩堝的材質(zhì)、形狀和尺寸、試驗(yàn)設(shè)備的型號及坩鍋架的大小、材料，在***程度上均能影響揮發(fā)分的測定結(jié)果。

二、方法要點(diǎn)

        稱取***量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下隔絕空氣加熱10min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。

三、儀器設(shè)備

        揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋，的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖1所示，坩堝總質(zhì)量為15-20g。

        1.馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，溫度能保持在900±10）℃，并有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁有—排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，間距爐底20-30mm 處。

        2.坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方，距爐底20-30mm為準(zhǔn)。見圖2所示。

        3.坩堝架夾。

        4.分析天平：感量0.0001g。

        5.秒表。

        6.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

        7.壓餅機(jī)：能壓制直徑為$% && 的煤餅。

四、測定步驟

        用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1±0.01)g,（稱準(zhǔn)至0.0002g），然后輕輕搖動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成3mm的小塊。

        將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右，打開爐門迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，并關(guān)上爐門，***在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。準(zhǔn)確加熱7min。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

五、焦渣特征

        按下列規(guī)定區(qū)分焦渣特征，其序號即為焦渣特征代號。

      （1）粉狀--——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

      （2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。

      （3）弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。

      （4）不熔融粘結(jié)——用手指使勁壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

      （5）不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

      （6）微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，焦渣表面有較小的膨脹泡（或小氣泡）。

      （7）膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

      （8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

六、結(jié)果計(jì)算

七、精密度

        揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表。

八、注意事項(xiàng)

        因?yàn)閾]發(fā)分測定是一個(gè)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)項(xiàng)目，所以***嚴(yán)格控制試驗(yàn)條件，尤其是加熱溫度和加熱時(shí)間。這兩項(xiàng)試驗(yàn)條件我國和***標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定完全一致，為此***做到：

        （1）測定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在（900±10）℃，要定期對熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行嚴(yán)格的校正。定期測量馬弗爐恒溫區(qū)，測定時(shí)坩堝***放在恒溫區(qū)。

        （2）爐溫應(yīng)在3mm內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。因此馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或手動控制。每次試驗(yàn)*** 好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

        （3）總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制在7min，用秒表計(jì)時(shí)。

        （4）坩堝應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀、尺寸、總質(zhì)量***符合圖1所示規(guī)定。

        （5）耐熱金屬做的坩堝架尺寸如圖2所示，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上會影響測定結(jié)果。

        （6）坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長，以防焦渣吸水。坩堝在稱量前不能開蓋。

        （7）褐煤、長焰煤水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)分會驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差。若將煤樣壓成餅，切成3mm小塊后，使試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結(jié)果可靠穩(wěn)定。